Détermination des insaponifiables d’après la Norme NFT60205
I – Principe
Après saponification complète de l’huile, l’insaponifiable est extrait à l’aide d’un solvant, puis évaporé sous vide jusqu’à l’obtention d’un résidu sec.
II – Réactifs
- KOH 2N en solution méthanolique (130 g de KOH / 85%) dans 200 ml d’eau distillée puis compléter à 1 l. avec du méthanol. Solution stable à l’abri de la lumière.
- Hexan
- Mélange eau/alcool = 1/1
III – Matériel
- Ballon de 100 ml. Raccord et chauffe ballon
- Ampoule à décanter de 250 ml
- Evaporateur rotatif
V – Mode opératoire
- Peser à 0,01 g dans le ballon 10 g d’huile.
- Ajouter 50 ml de (2.1), quelques billes de verre et porter à ébullition pendant 1 heure.
- Ajouter par le haut 100 ml d’eau distillée et agiter.
- Transvaser la solution savonneuse dans l’ampoule à décanter.
- Rincer le ballon avec 30 ml d’hexane et ajouter dans l’ampoule.
- Agiter énergiquement pendant 1 mn et abandonner au repos
- Soutirer la phase savonneuse hydroalcoolique dans une seconde ampoule
- Répéter l’extraction de la phase savonneuse encore 2 fois avec à chaque fois environ 30 ml d’hexane.
- Rassembler les extraits dans la 2ème ampoule et les laver à 3 reprises avec 100 ml du mélange 2.3 en agitant vigoureusement et en éliminant la couche hydroalcoolique après chaque lavage. Vérifier que le liquide de lavage ne vire plus au rose lorsqu’on ajoute de la phenolphtaline.
- Par le haut de l’ampoule transvaser quantitativement la phase hexanique dans un ballon préalablement séché et taré à 0,1 mg près (en effectuant des petits rinçages de l’ampoule à l’hexane).
- Evaporer à sec à l’évaporateur rotatif.
- Peser
V – Calcul
Teneur en matières insaponifiables en % = m1 x 100 / m0
- m1 = masse du résidu séché en g
- m0 = masse de la prise d’essai en g
